【原】磷钒钼黄法光度法测定磷

1.1试剂

1.1.1  硝酸： 1+1

1.1.2  5%钼酸铵溶液: 称25 克钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O 溶于60～ 70℃的热水中, 冷后稀至500mL, 摇匀。

1.1.3  0.15%偏钒酸铵溶液: 称0.75克偏钒酸铵NH4VO 3 溶于250mL 热水中, 在不断搅拌下加入31.25mL 无色硝酸, 摇匀, 用水稀至500mL, 摇匀。

1.1.4   在不断搅拌下将钼酸铵溶液(1.1.2)注入钒酸铵溶液(1.1.3)中, 并补加45mL无色硝酸, 摇匀，得矾钼酸铵混合显色剂。

1.1.5 磷标准贮存溶液，1mg/mL 即1000mg/L P ：称取4.3937g预先在105℃干燥2h的磷酸二氢钾基准试剂，溶于水，转入1000mL，容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg P。

1.1.6  磷标准溶液

5r即50mg/L：移取25mL磷标准贮存溶液置于500mL容量瓶中，以水定容，混匀。

6r即60mg/L：移取15mL磷标准贮存溶液置于250mL容量瓶中，以水定容，混匀。

1.2测定方法

1.2.1  吸取一定量样液（吸取量的多少以浓度范围在5r-6r内估计）于50mL容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），加10mL混合显色剂，常温下定容，静置10分钟（冬天需在60-70摄氏度的水浴中），然后用1cm比色皿，440nm波长，上分光光度计测。

1.2.2  同时做空白，空白不加样，其它相同。

1.2.3  同时做标样，分别吸取50mg/L标液和60mg/L标液各5ml，分别置于50ml容量瓶中，加5mL硝酸（1+1），加10mL混合显色剂，常温下定容，静置10分钟（冬天需在60-70摄氏度的水浴中），然后用1cm比色皿，440nm波长，上分光光度计测。

1.3分析结果的计算

C₁（C₂）=5ml×50mg/L（60mg/L）／50ml=5r（6r）

K₁（k₂）= C₁（C₂）／A₁（A₂）

K=（K₁+K₂）／2

C_g/L=KA×稀释倍数（ppm）= KA×稀释倍数／1000

式中：

C₁（C₂）——标液实际浓度r

K₁（k₂）——标液的方程系数

A₁（A₂）——标液的吸光度

C——测得的样液浓度g/L

K——方程的平均系数

A——样液测得的吸光度