【原】氟化锂中微量铁的测定（比色法）

一、原理：在盐酸介质中，用抗坏血酸使铁还原成二价铁，在PH3.5乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲形成橙红色络合物。于分光光度计波长510nm处可以通过测量其吸光度来确定其含量。

二、试剂与仪器

      2.1 盐酸：优级纯，分别配成1＋1、5＋95三种浓度；

      2.2 氨水：优级纯，配成1＋19浓度；

      2.3 抗坏血酸溶液：用时现配成2.5%浓度；

      2.4 邻二氮杂菲溶液：称取1g邻二氮杂菲，溶于100mL用水配成的1＋1的乙醇溶液中，浓度为1%；

      2.5 铁标准贮存溶液：称取0.1430g预先在105~110 ⁰C烘干2小时并冷却至室温的三氧化二铁(99.9%以上)，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸（1＋1），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含铁100ug。

      2.6 铁标准溶液：移取50.00mL铁标准溶液，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铁10ug。

      2.7对硝基酚指示剂：2g/L。

      2.8 分光光度计。

三、分析步骤

3.1 试样的处理：将氟化锂样品预先在250~260 ⁰C烘烤2小时，    置于干燥器中冷却至室温，称取1.0000g试样，精确至0.0001g。独立称量两次，取其平均值。

3.2 空白试验：随同试样做空白试验。但加入与分解试样等量的酸，应在低温下蒸发至近干。

3.3将试样置于聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加入3mL1+1硫酸于低温电炉上加热，至白烟冒尽，取下冷却，加水20~30mL，盐酸（1＋1）5mL，煮沸2~3分钟，取下冷却，定容到100mL容量瓶中，移取20mL于50mL容量瓶中，加入2mL抗坏血酸溶液，摇匀，放置5分钟，加入1滴对硝基酚指示剂，以（1＋19）的氨水中和至试液呈黄色，再以（5＋95）的盐酸中和至黄色刚好消失，加入10mL缓冲溶液，加2mL邻二氮杂菲溶液，混匀，放置15分钟。将溶液移入3cm比色皿中，以空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。减去随同试样的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。

3.4 工作曲线的绘制：移取0，0.50，1.00，2.00，3.00mL铁标准溶液分别置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至20mL，加入2滴（1＋1）的盐酸，按3.3.3.4中所述进行。减去试剂空白的吸光度后，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3.5 分析结果的计算与表述

           X=（m₁×V₀×10^{-6）×100/（ m₀×V₁）}

式中：X：氟化锂中铁的百分含量%；

         m₁：自工作曲线上查得的铁量ug；

         V₀：试液总体积mL；

         m₀：试样的质量g；

                    V₁：分取试液体积mL