课题一 植物芳香油的提取 天然香料的来源:植物、动物 不同植物的根、茎、叶、花、果实、种子都可以提取芳香油。 芳香油的提取方法:蒸馏、压榨、萃取等。 芳香油的性质:挥发性强,成分复杂,以萜类化合物及其衍生物为主。 1.水蒸气蒸馏法: 原理:水蒸汽可将挥发性较强的芳香油携带出来形成油水混合物,冷却后水油分层。 方法:水中蒸馏:原料放在沸水中加热蒸馏。 水上蒸馏:原料隔放在沸水上加热蒸馏。 水汽蒸馏:利用外来高温水蒸气加热蒸馏。 各自特点:水中蒸馏设备简单、成本低、易操作,而水上蒸馏和水气蒸馏时间短,出油率高。 不足:有些原料不适宜于水中蒸馏,如柑橘、柠檬等易焦糊,有效成分容易水解。 2.常用压榨法(通过机械压缩力将液相物从液固两相混合物中分离出来的一种简单操作.) 3.萃取法: 原理:芳香油易溶于有机溶剂,溶剂挥发后得到芳香油。如石油醚、酒精、乙醚等。 方法:原料浸泡在溶剂中→得到浸泡液→有机溶剂挥发→芳香油。 不足:有机溶剂中的杂质影响芳香油的品质 1.玫瑰精油的提取 0.1g/mL氯化钠溶液:促使油水混合物(乳浊液)中油和水的分离。无水硫酸钠:吸收油层中的水分。 实验步骤:①采集玫瑰花:采集盛花期(5月中上旬)的玫瑰花,清水清洗沥干。 ②装入蒸馏原料:称取50g玫瑰花放入蒸馏瓶,添加200mL蒸馏水。 ③安装蒸馏装置:按照从左向右、自下到上次序安装水蒸气蒸馏装置。 ④加热蒸馏:控制蒸馏时间和速度(1~2滴/秒),获得乳白色乳浊液;拆卸装置。 ⑤分离油层:向乳浊液加入NaCl溶液后,利用分液漏斗分离出上面的油层。 ⑥除去水分:向油层中加入无水硫酸钠,24h后过滤,得到玫瑰油。 注意事项:①蒸馏时间不能过短,温度不能过高。 ②蒸馏装置的安装顺序是自下而上,从左到右,拆卸的顺序相反。保证冷凝管下进上出。 ③过滤的目的是除去玫瑰油中的固体硫酸钠。 2.橘皮精油的提取 橘皮精油的主要成分:柠檬烯,主要分布在橘皮中。 石灰水浸泡时间在10h以上:破坏细胞结构,分解果胶。防止压榨时滑脱,提高出油率,降低压榨液黏稠度,过滤不堵塞筛眼。 小苏打、硫酸钠:促进油和水的分离(用量分别为橘皮质量的0.25%和5%)。 实验步骤:①橘皮的处理:将新鲜橘皮用清水清洗沥干。 ②石灰水浸泡:用7~8%石灰水浸泡橘皮24h。 ③清水漂洗:浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净,沥干。 ④粉碎和压榨:将橘皮粉碎,加入小苏打和硫酸钠后,用压榨机压榨得到压榨液。 ⑤过滤压榨液:用布袋过滤,滤液再高速离心处理,分离出上层橘皮油。 ⑥静置处理:将橘皮油在5~10℃冰箱中静置5~7d,分离出上层澄清橘皮油。 ⑦再次过滤:将下层橘皮油用滤纸过滤,滤液与上层橘皮油合并,得到橘皮精油。 分析:静置处理目的:除去果蜡和水分。 课题二 胡萝卜素的提取 胡萝卜素性质:橘黄色结晶,化学性质比较稳定,不溶于水,微溶于乙醇,易溶于石油醚等有机溶剂。 依据碳碳双键的数目划分为α、β、γ三类。 其中最主要的组成成分为β-胡萝卜素。 作用:①治疗夜盲症、幼儿生长发育不良、干皮症等疾病; ②常用于食品色素; ③使癌变细胞恢复成正常细胞。 提取β-胡萝卜素的方法主要有三种:①从植物中提取②从大面积养殖的岩藻中获得③利用微生物的发酵生产 实验步骤 ①粉碎:使原料与有机溶剂充分接触,增大溶解度。 ②干燥:脱水温度太高,干燥时间太长会导致胡萝卜素分解。 ③萃取 Ⅰ、萃取剂的选择 水溶性的:乙醇、丙酮 水不溶性的:石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳等 选择:具有较高的沸点,能够充分溶解胡萝卜素,并且不与水混溶。 还应考虑萃取效率、对人的毒性、是否易燃、有机溶剂是否能从产品中完全除去。 Ⅱ、影响萃取的因素 主要因素:萃取剂的性质和使用量 次要因素:原料颗粒的大小、紧密程度、含水量、萃取的温度和时间等 一般来说,原料颗粒小,萃取温度高,时间长,需要提取的物质就能够充分溶解,萃取效果就好。萃取前,要将胡萝卜进行粉碎和干燥 Ⅲ、胡萝卜素提取 装置的设计:萃取过程应该避免明火加热,采用水浴加热,这是因为有机溶剂都是易燃物,直接使用明火加热容易引起燃烧爆炸。为了防止加热时有机溶剂挥发,还要在加热瓶口安装回流冷凝装置。萃取液的浓缩可直接使用蒸馏装置。在浓缩之前,还要进行过滤,除去萃取液中的不溶物。 ⑤浓缩:蒸发出有机溶剂 鉴定:纸层析法 滤纸:18㎝×30㎝ 基线:滤纸下端距底边2㎝处做一基线,在基线上取A、B、C、D四点。 点样:用最细的注射器针头(毛细吸管)吸取样品进行点样。点样应该快速细致,在基线上形成直径2mm左右的圆点,每次点样后,可用吹风机将溶剂吹干,注意保持滤纸干燥。等滤纸上的点样液自然挥发干后,将滤纸卷成圆筒状,至于装有1cm深的石油醚的密封玻璃瓶中。等各种色素完全分开后,观察标准样品中位于展开剂前沿的胡萝卜素层析带。
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