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【技术领域】 [0001]本发明涉及有机金属离子络合反应化学，具体地说是一种有机硼交联剂的制备方法。 【背景技术】 [0002]压裂作为改造低渗透油田的一项重要措施在全国各油田的应用越来越广泛，压裂施工的成败与压裂液性能相关，目前全国各油田采用的压裂液以植物胶类型为主，压裂液的耐温、携砂、滤失、破胶等性能主要取决于所用增稠剂和交联剂的类型，高分子量聚合物溶胶加入交联剂，产生遍及整个体系的网络结构，形成冻胶，使压裂液粘度大幅度提高，从而满足造缝和携砂的要求。 [0003]目前有机硼交联剂具有较好的耐温性及抗剪切性，被广泛应用。针对现在油田压裂植物胶水基压裂用交联剂的普通工艺，在生产过程中需要升温过程，而且存在反应时间较长，生产过程难以控制等缺点，加热升温过程造成大量能源的浪费，因此一种不需要升温制备有机硼交联剂的方法是非常有必要的。 【发明内容】 [0004]本发明提出一种有机硼交联剂的制备方法。 [0005]本发明的技术方案是一种有机硼交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: I)在反应釜内加入重量百分比为39%-43%的水，边搅拌边加入重量百分比为8%- 11 %的硼酸，搅拌20min-40min至完全溶解； 2 )在8min-12min内，分4_6次向反应爸内加入重量百分比为4 % -8 %的氢氧化钾，此过程反应釜内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为7%-10%的葡萄糖酸钠，反应5min-15min后依次加入重量百分比为5%-7%的三乙醇胺和重量百分比为3%-6%的丙三醇，继续反应20min-40min; 4)加入重量百分比为22%-26%的水，搅拌15min-25min即为成品。 [0006]作为优选的技术方案，包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为39%的水，边搅拌边加入重量百分比为11%的硼酸，搅拌20min至完全溶解； 2)在8min内，分4次向反应爸内加入重量百分比为4%的氢氧化钾，此过程反应爸内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为7%的葡萄糖酸钠，反应5min后依次加入重量百分比为7%的三乙醇胺和重量百分比为6%的丙三醇，继续反应40min; 4)加入重量百分比为26%的水，搅拌25minS卩为成品。 [0007]作为优选的技术方案，包括以下步骤: I)在反应釜内加入重量百分比为43%的水，边搅拌边加入重量百分比为9%的硼酸，搅拌40min至完全溶解； 2)在12min内，分6次向反应爸内加入重量百分比为8%的氢氧化钾，此过程反应爸内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为8%的葡萄糖酸钠，反应15min后依次加入重量百分比为6%的三乙醇胺和重量百分比为4%的丙三醇，继续反应20min; 4)加入重量百分比为22%的水，搅拌15minS卩为成品。 [0008]作为优选的技术方案，包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为42%的水，边搅拌边加入重量百分比为8%的硼酸，搅拌30min至完全溶解； 2)在1min内，分5次向反应爸内加入重量百分比为7%的氢氧化钾，此过程反应爸内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为10%的葡萄糖酸钠，反应1min后依次加入重量百分比为5%的三乙醇胺和重量百分比为3%的丙三醇，继续反应30min; 4)加入重量百分比为25%的水，搅拌20minS卩为成品。 [0009]作为优选的技术方案，所述氢氧化钾质量含量为99%。 [0010]由于采用了上述技术方案，本发明具有以下突出的有益效果: 1、在反应过程中，在已加入硼酸的反应釜内快速分次加入氢氧化钠，产生至少两次的沸腾现象，放出大量热量，反应温度自发升高，无需额外加热操作，即可满足维持络合反应所需的热量及温度，节约能源，同时缩短了反应时间。 [0011]2、丙三醇参与络合反应，并能提高体系的耐温程度。 【具体实施方式】 [0012]下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0013]实施例1 一种有机硼交联剂的制备方法，包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为39%的水，边搅拌边加入重量百分比为11%的硼酸，搅拌20min至完全溶解； 2)在8min内，分4次向反应爸内加入重量百分比为4%，质量含量为99%的氢氧化钾，此过程反应釜内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为7%的葡萄糖酸钠，反应5min后依次加入重量百分比为7%的三乙醇胺和重量百分比为6%的丙三醇，继续反应40min; 4)加入重量百分比为26%的水，搅拌25minS卩为成品。 [0014]实施例2 一种有机硼交联剂的制备方法，包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为43%的水，边搅拌边加入重量百分比为9%的硼酸，搅拌40min至完全溶解； 2)在12111；[11内，分6次向反应爸内加入重量百分比为8%，质量含量为99%的氢氧化钾，此过程反应釜内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为8%的葡萄糖酸钠，反应15min后依次加入重量百分比为6%的三乙醇胺和重量百分比为4%的丙三醇，继续反应20min; 4)加入重量百分比为22%的水，搅拌15minS卩为成品。 [0015]实施例3 一种有机硼交联剂的制备方法，包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为42%的水，边搅拌边加入重量百分比为8%的硼酸，搅拌30min至完全溶解； 2)在1min内，分5次向反应爸内加入重量百分比为7%，质量含量为99%的氢氧化钾，此过程反应釜内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为10%的葡萄糖酸钠，反应1min后依次加入重量百分比为5%的三乙醇胺和重量百分比为3%的丙三醇，继续反应30min; 4)加入重量百分比为25%的水，搅拌20minS卩为成品。 [0016]性能评价 将本发明实施例制得的交联剂按照本领域的常规方法制得的压裂液，下面按照SY/T5107-2005水基压裂液性能评价方法来评价压裂液性能。 [0017]使用HAAKE RS6000流变仪，在120°C温度条件下，剪切速率170s_l下剪切120min，压裂液粘度大于80mPa.s，基液pH=10时，交联延迟时间达到300s，同类压裂液体系在120°C以内剪切2小时后粘度小于80mPa.S，且交联延缓时间很短，说明本发明的高温压裂液用交联剂配制的压裂液耐温、耐剪切能力以及延缓交联能力均与同类压裂液体系相同甚至优于同类压裂液体系。 [0018]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 【主权项】 1.一种有机硼交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为39%-43%的水，边搅拌边加入重量百分比为8%-11 %的硼酸，搅拌20min-40min至完全溶解； 2)在8min-12min内，分4_6次向反应爸内加入重量百分比为4%~8%的氢氧化钾，此过程反应釜内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为7%-10%的葡萄糖酸钠，反应5min-15min后依次加入重量百分比为5%-7%的三乙醇胺和重量百分比为3%-6%的丙三醇，继续反应20min-40min; 4)加入重量百分比为22%-26%的水，搅拌15min-25min即为成品。2.按照权利要求1所述的一种有机硼交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为39%的水，边搅拌边加入重量百分比为11%的硼酸，搅拌20min至完全溶解； 2)在8min内，分4次向反应爸内加入重量百分比为4%的氢氧化钾，此过程反应爸内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为7%的葡萄糖酸钠，反应5min后依次加入重量百分比为7%的三乙醇胺和重量百分比为6%的丙三醇，继续反应40min; 4)加入重量百分比为26%的水，搅拌25minS卩为成品。3.按照权利要求1所述的一种有机硼交联剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为43%的水，边搅拌边加入重量百分比为9%的硼酸，搅拌40min至完全溶解； 2)在12min内，分6次向反应爸内加入重量百分比为8%的氢氧化钾，此过程反应爸内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为8%的葡萄糖酸钠，反应15min后依次加入重量百分比为6%的三乙醇胺和重量百分比为4%的丙三醇，继续反应20min; 4)加入重量百分比为22%的水，搅拌15min即为成品。4.按照权利要求1所述的一种有机硼交联剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)在反应釜内加入重量百分比为42%的水，边搅拌边加入重量百分比为8%的硼酸，搅拌30min至完全溶解； 2)在1min内，分5次向反应爸内加入重量百分比为7%的氢氧化钾，此过程反应爸内至少产生两次沸腾现象； 3)加入重量百分比为10%的葡萄糖酸钠，反应1min后依次加入重量百分比为5%的三乙醇胺和重量百分比为3%的丙三醇，继续反应30min; 4)加入重量百分比为25%的水，搅拌20minS卩为成品。5.按照权利要求1、2、3、4任意一项所述的一种有机硼交联剂的制备方法，其特征在于:所述氢氧化钾质量含量为99%。 【专利摘要】本发明涉及一种有机硼交联剂的制备方法，首先在反应釜内加入水，边搅拌边加入硼酸，搅拌至完全溶解；快速分次加入氢氧化钾，至反应釜内至少产生两次沸腾现象；然后加入葡萄糖酸钠，反应一段时间后依次加入三乙醇胺和丙三醇；最后加入水，搅拌即为成品。与现有技术相比较具有无需加热、自反应热升温、节约能源的特点。 【IPC分类】C09K8/88, C09K8/68 【公开号】CN105670594 【申请号】CN201610120891 【发明人】张校玮 【申请人】张校玮 【公开日】2016年6月15日 【申请日】2016年3月3日 |
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