2015高考化学复习指导——化学实验知识归纳2 

5.除杂

（1）除杂的原则：

①要保证将杂质除尽，所加试剂必须过量

②不要带进新的杂质。如：除KNO3中的K2SO4，应该用Ba（NO3）2而不能用BaCl2。

③最好用转换法。如：除FeCl3中的FeCl2，用氯水；除NO中的NO2，将气体通过盛蒸馏水的洗气瓶等。

④要分步除去多种杂质，必须要考虑加入试剂的步骤，后面加入的试剂一定要能将前面过量的试剂除去。例如：粗盐的精制：①加过量的NaOH②加过量的BaCl2③加过量的Na2CO3④过滤⑤在滤液中加盐酸调pH到7。（①可以在④之前的任何一步，但Na2CO3一定要在BaCl2之后。）

⑤气体的除杂用液体吸收试剂时一般要用洗气瓶，洗气瓶必须是长进短出；用固体吸收剂时一般要用干燥管，干燥管要大进小出。气体除杂在前干燥在后。

6.气体的制取

（1）固体 + 固体需要加热的类型

①制O2：2KClO3 = 2KCl + 3O2↑

  还可用：2KMnO4 = K2MnO4 + MnO2 + O2↑

  如果用固体+液体不加热的装置，制O2还可用：

         2 H2O2 = 2H2O + O2↑（MnO2作催化剂）

         2Na2O2 + 2H2O == 4NaOH + O2↑

         2Na2O2 + 2CO2 = 2Na2CO3 + O2

②制NH3：2NH4Cl + Ca（OH）2 == CaCl2 + 2H2O + 2NH3↑（加热）

  如果用固体+液体不加热的装置，制NH3还可用：将浓氨水滴入到生石灰或NaOH固体上的方法。原理是：CaO或NaOH固体吸水放热，电离出OH-，抑制NH3.H2O的电离,促使其电离平衡向逆方向移动,有利NH3的挥发逸出。

（2）固体+液体不加热的类型

 ①制CO2：CaCO3 + 2HCl == CaCl2 + CO2↑

②制H2：Zn + H2SO4 == ZnSO4 + H2↑

③制SO2：Na2SO3 + H2SO4 == Na2SO4 + SO2↑+ 2H2O  所用H2SO4要是较浓的（60%左右）。

④制NO：3Cu + 8HNO3（稀） == 3Cu（NO3）2 + 4H2O + 2NO↑

⑤制NO2：Cu + 4HNO3（浓） == Cu（NO3）2 + 2H2O + 2NO↑

（3）固体+液体需要加热的类型

①制Cl2：MnO2 + 4HCl（浓）=== MnO2 + 2H2O + Cl2↑（加热）

还可以用：2NaCl + MnO2 + 2H2SO4（浓） == Na2SO4 + MnSO4 + 2H2O + Cl2↑

          2KMnO4 + 16HCl == 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2↑

②制HCl：2NaCl + H2SO4（浓） == Na2SO4 + 2HCl↑

还可以用：将浓HCl滴加到浓H2SO4中，浓H2SO4吸水放热，HCl挥发逸出。

  液体与液体需要加热的反应的装置，也与上述类型相似。

 ①制CO： HCOOH ===== CO↑+ H2O（ 浓H2SO4作脱水剂，加热）

 ②制C2H4：CH3CH2-OH→ C2H4↑ + H2O （浓H2SO4作脱水剂和催化剂，控制温度170℃）。

7.气体的干燥

（1）可以用浓H2SO4干燥的气体：O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、CO、CH4、C2H4等。

（2）不可以用浓H2SO4干燥的气体：NH3、H2S。

（3）可用碱石灰干燥的气体：NH3、O2、H2、NO、CH4、C2H4等

8.重要的操作

（1）制取气体的装置在加入药品之前必须检查装置的气密性。一般操作为：密封，再加水或加热。

（2）容量瓶、滴定管、分液漏斗等带活塞或旋塞的仪器在使用前都要检漏。

（3）气体在进行加热反应前必须干燥。

（4）托盘天平在称量前必须调平。

（5）滴定管在装入标准液（或待测液）之前必须用所装溶液润洗。

（6）稀释浓H2SO4必须将浓H2SO4沿玻棒慢慢注入水中，并不断搅拌。

（7）浓H2SO4不慎沾在皮肤上应先用干布檫拭干净，再用清水冲洗。

（8）组装一个整体装置，应先下后上，先左后右。

（9）洗气瓶要长进短出，量气瓶要短进长出，干燥管要大进小出，冷凝管要下进上出，分液时要下层下出上层上出。

（10）制取或使用有毒气体时，在装置的尾部一定要连接尾气的处理装置。

①Cl2、Br2用NaOH溶液吸收②SO2实验室用NaOH溶液吸收，工业上用氨水吸收③NO2用NaOH溶液吸收④H2S用NaOH或CuSO4溶液吸收⑤HCl、NH3用水吸收⑥CO用点燃的方法处理。

（11）试管加热前一定要对试管预热，所盛液体不要超过容积的1/3。

（12）配制溶液时，溶液转移到容量瓶中前必须冷却，必须对烧杯进行洗涤2-3次，每次洗得的溶液都要转移到容量瓶中。定容的方法是：沿玻棒直接加蒸馏水到刻度线1-2厘米处，改用胶头滴管逐滴加水，当溶液的凹液面最低点刚好与刻度线相切为止。如果溶液不慎加过刻度线，就必须重新配制。

（13）溶解易溶气体时必须注意防止产生倒吸现象。

（14）CuSO4晶体加热后要在干燥器中冷却。

（15）要用于称量的沉淀，必须经过滤、洗涤、干燥、称量四步操作。

（16）用加热FeCl3.6H2O、MgCl2.6H2O、AlCl3.6H2O等结晶水合物制无水物时,必须在HCl气流中加热.

(17)检验沉淀是否达完全的方法:待溶液静置分层后,用滴管吸取少量上层清夜于另一试管中,往其中再加沉淀剂,如果无沉淀产生,则证明已沉淀完全(也可用反证法)。

（18）沉淀洗涤的方法：沿玻棒往滤纸上的沉淀物中加蒸馏水至将沉淀刚好浸没为止，待水流尽后，再加蒸馏水，反复2-3次。

（19）检验沉淀是否洗净的方法：取最后一次洗出液少量于试管中，往其中加入（以BaCl2沉淀SO42-为例）AgNO3溶液，如果无白色沉淀产生，则证明沉淀已洗净。

（20）沉淀称量准确（或沉淀已完全干燥）的标志：两次称量的质量相同或不相差0.1g。

（21）强酸（HCl）滴定强碱（NaOH）用酚酞作指示剂的滴定终点：最后一滴HCl加入，溶液从红色褪为无色，再反加一滴NaOH溶液立即出现红色。

（22）强碱（NaOH）滴定强酸（HCl）用酚酞作指示剂的滴定终点：最后一滴NaOH溶液加入，溶液从无色变为红色，并在半分钟内不再褪色。

（23）利用卤代烃的水解反应验证卤素离子种类的实验操作：加热充分反应后，冷却到室温，先加稀HNO3中和NaOH到酸性后，再加AgNO3溶液。

（24）检验-CHO的银镜反应、与新制的Cu（OH）2的反应都必须在碱性条件下进行。检验淀粉、纤维素是否已水解的实验操作：加热一段时间后，取少量反应液于另一试管中，冷却后，往试管中先加NaOH溶液中和H2SO4到中性后，再加银氨溶液或新制的Cu（OH）2，再加热。

（25）pH试纸的使用：用洁净干燥的玻棒沾取待测液涂在试纸中部，待试纸完全变色后，立即与标准比色卡对照。

（26）氢气的验纯：用小试管收集一试管气体，用拇指堵住管口，移近酒精灯火焰时，松开拇指，当听到轻微的爆鸣声时，气体已纯净。如果不纯，用拇指堵住管口，等火焰熄灭后，再收集气体，再检验。

（27）在做H2、CO、CH4加热反应的实验时，要先通气体，将空气排尽后，才能加热。尾气要点燃的目的是防止与空气产生对流，避免产生爆炸。

（28）凡是制取气体或进行气体反应的装置，都要是一个与大气连通的系统。