常见物质的分离、提纯和鉴别
(一)物理方法分离和提纯物质
1.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意:
①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
2.蒸发和结晶
蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
3.蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
4.分液和萃取
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
5.升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。
6.渗析
利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
(二)化学方法分离和提纯物质
用化学方法分离和提纯物质时要注意:
①最好不引入新的杂质;
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:
1.生成沉淀法
例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质,可加入过量的NaOH溶液,使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀(但引入新的杂质OH-),过滤除去Mg(OH)2,然后加入适量盐酸,调节pH为中性。
2.生成气体法
例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42-,可加入适量的稀H2SO4,将CO32-转化为CO2气体而除去。
3.氧化还原法 例如在FeCl3溶液里含有少量
FeCl2杂质,可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在FeCl2溶液里含有少量FeCl3,可加入适量的铁粉而将其除去。
4.正盐和与酸式盐相互转化法
例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体加热,使NaHCO3分解生成Na2CO3,而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3。
5.利用物质的两性除去杂质
例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质,可利用Al2O3是两性氧化物,能与强碱溶液反应,往试样里加入足量的NaOH溶液,使其中Al2O3转化为可溶性NaAlO2,然后过滤,洗涤难溶物,即为纯净的Fe2O3。
6.离子交换法
例如用磺化煤(NaR)做阳离子交换剂,与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换,而使硬水软化。
(三)有机物的分离和提纯
有机物的提纯要依据被提纯物质的性质,采用物理方法和化学方法除去杂质。一般情况是加入某种试剂,与杂质反应,生成易溶于水的物质,再用分液的方法除去杂质。如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇,应在混合物中加入饱和的碳酸钠溶液,杂质乙酸与碳酸钠反应,生成了易溶于水的乙酸钠(同时降低乙酸乙酯的溶解度),充分搅拌后,用分液漏斗分液,可得纯净的乙酸乙酯。
(四)物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子,鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实,根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1.常见气体的检验
(1)氢气
纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰,混合空气点燃有爆鸣声,生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气。
(2)氧气 可使带火星的木条复燃。
(3)氯气
黄绿色,能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)。
(4)氯化氢
无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾,能使湿润的蓝色石蓝试纸变红;用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
(5)二氧化硫
无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色,加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
(6)硫化氢
无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀,或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
(7)氨气
无色有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
(8)二氧化氮 红棕色气体,通入水中生成无色的溶液并产生无色气体,水溶液显酸性。
(9)一氧化氮 无色气体,在空气中立即变成红棕色。
(10)二氧化碳
能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
(11)一氧化碳
可燃烧,火焰呈淡蓝色,燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由黑色变成红色。
(12)甲烷
无色气体,可燃,淡蓝色火焰,生成水和CO2;不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
(13)乙烯
无色气体、可燃,燃烧时有明亮的火焰和黑烟,生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
(14)乙炔 无色无臭气体,可燃,燃烧时有明亮的火焰和浓烟,生成水和
CO2,能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
2.几种重要阳离子的检验
(l)H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
(2)Na+、K+ 用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。
(3)Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色沉淀,且沉淀不溶于稀硝酸。
(4)Mg2+
能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀,该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
(5)Al3+
能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
(6)Ag+
能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,不溶于稀HNO3,但溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。
(7)NH4+
铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
(8)Fe2+
能与少量NaOH溶液反应,先生成白色Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(9)Fe3+ 能与KSCN溶液反应,变成血红色Fe(SCN)3溶液,能与
NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(10)Cu2+
蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的
CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有红色的铜生成。
3.几种重要的阴离子的检验
(1)OH- 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
(2)Cl-
能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成[Ag(NH3)2]+。
(3)Br- 能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。
(4)I-
能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。
(5)SO42- 能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。
(6)SO32-
浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。
(7)S2- 能与Pb(NO3)2溶液反应,生成黑色的PbS沉淀。
(8)CO32-
能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
(9)HCO3-
取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3-盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有白色沉淀
MgCO3生成,同时放出 CO2气体。
(10)PO43-
含磷酸根的中性溶液,能与AgNO3反应,生成黄色Ag3PO4沉淀,该沉淀溶于硝酸。
(11)NO3- 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。
4.几种重要有机物的检验
(1)苯
能与纯溴、铁屑反应,产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1)难溶于水的硝基苯。
(2)乙醇
能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
(3)苯酚
能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应,生成紫色溶液。
(4)乙醛 能发生银镜反应,或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应,生成红色的
Cu2O沉淀。
5.用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时,所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应,而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质,一般情况从两个方面考虑:
①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等),首先鉴别出来,然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同,进行综合分析鉴别。
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