| 【鉴别】避光操作。 (1) 取本品，用氯化钾溶液(取0.2mol/L氯化钾溶液250ml与0.2mol/L盐酸溶液53ml，用水稀释至1000ml)溶解并稀释制成每lml中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录IV A)测定，在264nm、285nm、305nm及460nm的波长处有最大吸收。 (2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集887图)一致。 【检查】 羟钴胺素 避光操作。取鉴别(1)项下的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录IV A)测定，在460nm与352nm波长处的吸光度比值应不低于0.90。 有关物质 避光操作。取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μg注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。 干燥失重 取本品约0.lg，置五氧化二磷干燥器内，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过12.0% (附录Ⅷ L)。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)-乙腈(85:15)为流动相;柱温为35℃;检测波长为260nm。理论板数按腺苷钴胺峰计箅不低于1500。腺苷钴胺峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水适量，超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取腺苷钴胺对照品同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 |
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