|
三金片 (1)取本品15片，除去糖衣，研细，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.01mol/L氢氧化钠溶液20ml，微热使溶解，用乙醚10ml振摇提取，弃去乙醚提取液，水层再用醋酸乙酯10ml振摇提取，醋酸乙酯提取液浓缩至1ml，作为供试品溶液（水层备用）。另取金樱根对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个以上相同颜色的斑点。 (2)取[鉴别](1)项下的水层，用水饱和的正丁醇15ml提取，分取正丁醇层，用正丁醇饱和的水5ml洗涤，弃去水层，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取积雪草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水(7：3：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[3] |
|
|
