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目前,多种金属催化剂可实现这C-N偶联反应,最经典的当属钯催化和铜催化,相信很多资深chemist都做过钯催化的Buchwald–Hartwig偶联反应或铜催化的Ullman偶联反应。今天给大家介绍的这篇JACS,是Merck科学家(JACS, 2024, 10.1021/jacs.4c00871)在2024年刚刚发表不久的,是货真价实的无金属催化实现芳基酚与伯胺(脂肪伯胺或芳香伯胺)的C-N偶...
flash纯化中,如何优化TCL点板信息,确保化合物最高效分离?即使已经掌握的合适的Rf和CV条件的情况下,分离方法也不一定就是完全合适,还需要看ΔCV值,这反应了相邻化合物之间的分离度,只有在最后确定了ΔCV值是出于有效范围之内,才能化合物可以得到非常有效的分离,另外,ΔCV值越大,此方法条件的载样量就会越大,所以ΔCV的选取至关重要...
水解氰基到酰胺的两种温和方法。1.碱/H2O2水解法碱性条件下,使用H2O2(过氧化氢)水解氰基是一种温和生成酰胺的方法。反应通常在含水的溶液中进行,Ghaffar-Parkins催化剂和水反应释放一分子氢气,同时铂上产生一个空的配位点,接着该配位点与氰基络合,磷上的氢氧根离子配体进攻氰基形成五元环中间体A,最后中间体A水解生成酰胺,同时释放催...
NMR综合解析分享——1H,13C,DEPT,NOE,COSY,HSQC,HMBC,29Si,19F,31P所表达的结构信息。学会怎么送核磁和解析,记住常用的溶剂峰和杂峰,知道常见的鬼峰后,我们算得上已经入门,下面我们就多了解一下(1H,13C,DEPT,NOE,COSY,HSQC,HMBC,29Si,31P,DEPT)NMR核磁提供的结构信息。在 DEPT(135°)谱中,一级碳原子(CH3)、三级碳原子(CH)为向上...
常用试剂----溴化(溴甲基)三苯基鏻。【制备和商品】该试剂在国外大型化学试剂公司有销售。--------------------------------------------------------溴化(溴甲基)三苯基鏻(式1)[1]是生成溴亚甲基三苯基膦叶立德(Ph3P=CHBr) 的前体化合物。溴化(溴甲基)三苯基鏻与醛发生Wittig成烯反应是一个“一锅煮”的两步反应[1~4]。首先溴化(溴甲基)三苯基...
羰基的保护与脱除应用1. 前言羰基具有较高的反应活性。一般来说,羰基化合物的活性:(1) 醛>酮,非共轭羰基 >共轭羰基;2. 2 环状缩醛(酮)法环状缩醛(酮)是由醛酮在酸催化下与二醇脱水而成,环状缩醛(酮)较非环缩醛(酮)酸性条件下稳定性更好,保护和脱保护速度不仅与羰基本身活性有关,且跟环的大小和取代基有关。2. 3 硫代缩醛(酮)法酸催化下...
醛酮的制备---Sommelet反应Sommelet反应是指卤甲基化合物在乌洛托品(在六甲基四胺,HMTA)的作用下转化为相应的芳基甲醛的反应。
HFIP在芳环卤代反应中的牛逼表现,应用和原理解析背景介绍芳环的卤代反应是有机合成中非常重要和常用的方法之一,得到的芳香卤代物可以实现多种转化。芳环的卤代反应机理是芳环的亲电取代反应,越富电子的芳环越易发生取代反应,富电子芳环的卤代比较经典的条件是乙腈作溶剂,NXS作为卤代试剂,有时也通过加入适当的酸来促进反应。
1)常用的氰化剂:K4Fe(CN)6,Zn(CN)2或CuCN;2)常用的催化剂及配体:Pd(PPh3)4,Pd(OAc)2/PPh3,Pd2dba3/DPPF等;1. 与K4Fe(CN)6反应。与Zn(CN)2反应。[Bioorganicand Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 18, p. 4281 - 4290][EuropeanJournal of Medicinal Chemistry, 2019, vol. 164, p. 317 - 333]【氮气保护下,80℃反应3h】[Bioorga...
吡啶氮氧化物的合成与应用。吡啶氮氧化物还可以和氰化钠和氰化钾及TMSCN等氰化试剂反应,生成2-氰基吡啶氮氧化物。2.1 吡啶氮氧化物的合成合成吡啶氮氧化物所用的氧化剂一般为:双氧水-(乙酸或三氟乙酸或邻苯二甲酸酐或乙酸酐组合)以及间氯过氧苯甲酸;吡啶氮氧化物氯代,其中氯的来源可采用三聚氰酰氯,三氯氧磷,乙酰氯,TsCl,三氯乙酰氯等...
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